2023-07-10
目前很多原子熒光光譜儀產(chǎn)品的進(jìn)樣系統(tǒng)具有多種進(jìn)樣方式可選。主要為連續(xù)進(jìn)樣方式及間歇斷續(xù)進(jìn)樣方式。在不同的工作場景下可選不同的進(jìn)樣方式能夠更有效地發(fā)揮儀器性能。今天金索坤小編和您分享原子熒光進(jìn)樣系統(tǒng)不同進(jìn)樣方式的區(qū)別。
1 原子熒光進(jìn)樣過程區(qū)別
（1）間歇斷續(xù)流動。步，將采樣管分別放在樣品溶液與KBH4溶液中；第二步，樣品通過采樣泵以一定時間采樣進(jìn)入采樣環(huán)儲存，在另一管道中，KBH4溶液以同樣時間吸入（但體積不同）進(jìn)入反應(yīng)塊；第三步，泵停止，將采樣管移至載流中；第四步，采樣管吸取載流，推動采樣環(huán)中的樣品和另一管道中的KBH4溶液進(jìn)入反應(yīng)器以及氣液分離器進(jìn)行反應(yīng)，在這一步中，氣態(tài)氫化物及過量氫氣形成（氣液分離后，廢液由泵管排出），并由加在反應(yīng)塊前的載氣載送到第二級氣液分離器（水封，也是去水裝置），經(jīng)再次分離后（再次分離出的液體排出），送入原子化器中得到原子化，信號被記錄。
（2）連續(xù)流動。雙通路同時均勻的進(jìn)樣（一路為樣品溶液，一路為KBH4溶液），保證了樣品與KBH4的反應(yīng)比例，反應(yīng)模塊前加入載氣，蠕動泵將樣品溶液和KBH4溶液以連續(xù)的方式送入到多功能反應(yīng)模塊中進(jìn)行充分的反應(yīng)，使樣品與還原劑不間斷地發(fā)生反應(yīng)生成待測元素的氣態(tài)氫化物及過量氫氣，在多功能反應(yīng)模塊的前端加入多孔隔板，來分散生成的氣體，使氫化物反應(yīng)過程更完全、平穩(wěn)，分散的氣體再混合、再分散、混合，廢液自動排出，然后載氣和反應(yīng)后得到的氣態(tài)混合物進(jìn)入到預(yù)混合霧化室中，混合均勻后進(jìn)入原子化器中，信號被記錄。
2 采樣方式區(qū)別
（1）間歇斷續(xù)流動。定量的樣品溶液和定量的溶液到反應(yīng)塊發(fā)生反應(yīng)，從反應(yīng)開始到反應(yīng)結(jié)束形成一個波峰，采樣是從反應(yīng)開始到反應(yīng)結(jié)束，全部進(jìn)行峰面積采樣。因每次進(jìn)樣反應(yīng)所產(chǎn)生的波形和波高不可能完全重合（受外界物理及化學(xué)因素的影響），從而導(dǎo)致一個樣品進(jìn)行多次測量時，重現(xiàn)性較差。采樣方式圖形，見圖1。
（2）連續(xù)流動。 樣品溶液與KBH4溶液反應(yīng)達(dá)到平穩(wěn)后，儀器自動采集峰高平均值，次測試完成后，第二次采集時反應(yīng)并沒有停止，仍在平穩(wěn)進(jìn)行，直到測試結(jié)束，換下一個樣品，整個檢測過程是在穩(wěn)態(tài)下進(jìn)行的，所以連續(xù)流動進(jìn)樣能提高測試的穩(wěn)定性采樣方式圖形，見圖2。
3 操作性區(qū)別
（1）間歇斷流流動。樣品與空白交叉測試才能完成整個測試過程，測試時間比連續(xù)流動長。管路在線清洗，無交叉污染。如在測定過程中出現(xiàn)污染管路現(xiàn)象，空白變化很大，需要反復(fù)清洗反應(yīng)裝置才能保證信號穩(wěn)定，如需更換，拆裝費(fèi)時。
（2）連續(xù)流動?？蛇B續(xù)進(jìn)行樣品測試，測試完一個樣品，即可把進(jìn)樣管放入下一個樣品進(jìn)行測試，縮短了測試時間。該進(jìn)樣過程還可以進(jìn)行實(shí)時監(jiān)測，即實(shí)驗(yàn)條件的微小波動都能夠迅速地在計(jì)算機(jī)顯示器上顯示出來，讓操作人員及時對實(shí)驗(yàn)進(jìn)行調(diào)整。管路在線清洗，無交叉污染。如在測定過程中出現(xiàn)污染管路現(xiàn)象，可隨時停機(jī)，將整個反應(yīng)裝置拆卸清洗，再安裝，十幾分鐘后即可開機(jī)測試，儀器信號仍很穩(wěn)定，不影響測試結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度。
4 精密度影響
以原子熒光法測定水中砷、硒、汞為例，比較2種方法的測量精密度（RSD）。在標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度、所用試劑濃度、樣品前處理過程。等條件均相同的前提下，用2種方法分別連續(xù)11次測定砷標(biāo)準(zhǔn)溶液4.00μg/L、硒標(biāo)準(zhǔn)溶液4.00μg/L、汞標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00μg/L及對應(yīng)的空白溶液，結(jié)果見表1。由表1可知，測定砷、硒、汞的標(biāo)準(zhǔn)溶液，間歇斷續(xù)流動法相對標(biāo)準(zhǔn)偏差依次為0.84%、2.0%、1.6%；連續(xù)流動法相對標(biāo)準(zhǔn)偏差依次為0.57%、0.46%、0.74%，說明連續(xù)流動法測量精度較高。
從上述比較可以得出，原子熒光選用連續(xù)進(jìn)樣方式相比間歇斷進(jìn)樣方式減少了采樣環(huán)和氣液分離器，避免了不同含量樣品在相同測試時間因記憶效應(yīng)所產(chǎn)生的誤差，傳輸路徑短、記憶效應(yīng)小，進(jìn)樣均勻、樣品反應(yīng)平穩(wěn)，使得整個檢測過程能保證在穩(wěn)態(tài)下進(jìn)行，所獲得的是連續(xù)信號，測量結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差較低。可以有效高測量精度、穩(wěn)定性。同時單位時間的進(jìn)樣量減少，降低了樣品耗費(fèi)。裝置相對簡單，便于清洗，方便實(shí)用。
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