2023-05-10
原子熒光光度計作為實驗室必不可少的分析儀器被廣泛應用于食品、保健品、化妝品、土壤、水質(zhì)等多種樣品中的砷、汞等元素檢測。想要在實驗室更好的應用原子熒光儀器，需要詳細了解儀器的工作原理及儀器結(jié)構(gòu)，正確、有效的使用設備才能讓檢測做到事半功倍。
常規(guī)氫化物發(fā)生法的原子熒光光度計的工作過程為：待測樣品和還原劑通過進樣系統(tǒng)動力泵進入到反應系統(tǒng)中進行氫化反應，生成的氫氣和待測樣品的氫化物氣體經(jīng)由載氣氬氣傳輸，送入原子化器火焰中，基態(tài)原子由于受到高強度空心陰極燈所發(fā)出的特定頻率輻射的激發(fā)而發(fā)射出原子熒光，光電倍增管檢測熒光的強度，并將其轉(zhuǎn)化為電信號，經(jīng)采集后由計算機進行數(shù)據(jù)處理得出結(jié)果。
氫化法原子熒光光譜儀原理圖
原子熒光型號不同進樣系統(tǒng)的工作方式不同，按照進樣方式的差異可以分為間歇斷續(xù)進樣和連續(xù)進樣。間歇斷續(xù)進樣過程：步，將進樣管分別放在樣品溶液與KBH4溶液中；第二步，樣品通過進樣泵以一定時間采樣進入采樣環(huán)儲存，在另一管道中，KBH4溶液以同樣時間吸入進入反應塊；第三步，泵停止，將進樣管移至載流中；第四步，進樣管吸取載流，推動采樣環(huán)中的樣品和另一管道中的KBH4溶液進入反應器以及氣液分離器進行反應。連續(xù)進樣過程：雙通路同時均勻的進樣（一路為樣品溶液，一路為KBH4溶液），保證了樣品與KBH4的反應比例，反應模塊前加入載氣，動力泵將樣品溶液和KBH4溶液以連續(xù)的方式送入到反應模塊中進行充分的反應，使樣品與還原劑不間斷地發(fā)生反應生成待測元素的氣態(tài)氫化物。
原子熒光進樣系統(tǒng)兩種進樣方式的采樣方式有所區(qū)別。間歇斷續(xù)進樣方式下定量的樣品溶液和定量的溶液到反應塊發(fā)生反應，從反應開始到反應結(jié)束形成一個波峰，采樣是從反應開始到反應結(jié)束，全部進行峰面積采樣。因每次進樣反應所產(chǎn)生的波形和波高受外界物理及化學因素的影響不可能完全重合，從而導致一個樣品進行多次測量時，重現(xiàn)性受到影響。
原子熒光間歇斷進樣采樣方式圖形
連續(xù)進樣方式采樣方式是樣品溶液與KBH4溶液反應達到平穩(wěn)后，儀器自動采集峰高平均值，次測試完成后，第二次采集時反應并沒有停止，仍在平穩(wěn)進行，直到測試結(jié)束，換下一個樣品，整個檢測過程是在穩(wěn)態(tài)下進行的，所以連續(xù)進樣能提高測試的穩(wěn)定性。
原子熒光連續(xù)進樣采樣方式圖形
通過上述介紹可以看出，如果測試大量樣品或者對于原子熒光儀器靈敏度有更高要求時，可以選擇原子熒光連續(xù)進樣方式。這種進樣方式下，測試完一個樣品，即可把進樣管放入下一個樣品進行測試，縮短了測試時間，提高了測試效率。同時進樣過程可以進行實時監(jiān)測，即實驗條件的微小波動都能夠迅速地在圖譜上顯示出來，讓檢測人員及時對實驗進行調(diào)整。這種進樣方式下儀器的傳輸路徑短、記憶效應小，進樣均勻、樣品反應平穩(wěn)，使得整個檢測過程能保證在穩(wěn)態(tài)下進行，所獲得的是連續(xù)信號，測量結(jié)果相對標準偏差較低，方法檢出限也較低。可有效提高測量精度、穩(wěn)定性。
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