2022-09-09
原子熒光光譜儀也被稱為原子熒光光度計(jì)，是具有中國(guó)自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的分析儀器。由于在測(cè)試砷、汞等元素時(shí)具有靈敏度高，穩(wěn)定性好，操作便捷的特點(diǎn)被廣泛應(yīng)用在食品、環(huán)境、地質(zhì)等實(shí)驗(yàn)室中。砷、汞元素是應(yīng)用原子熒光儀器測(cè)試常見的元素。在應(yīng)用原子熒光的時(shí)候需要注意以下事項(xiàng)，讓測(cè)試事半功倍。
應(yīng)用原子熒光測(cè)試樣品中砷元素時(shí)，要保證樣品前處理后，在測(cè)試前要保證和標(biāo)準(zhǔn)相同的介質(zhì)。所使用的試劑均要用優(yōu)級(jí)純，特別是鹽酸，夠買不同的生產(chǎn)廠家要做空白試驗(yàn)，有的廠家生產(chǎn)的鹽酸含砷特別高。實(shí)驗(yàn)中的玻璃器皿在使用前要用10%的硝酸進(jìn)行不小于4小時(shí)的浸泡處理。配置標(biāo)準(zhǔn)溶液的容量瓶建議長(zhǎng)期固定不變，不任意變動(dòng)。
干擾及其消除方法：在HCl>2.4mol/L情況下，硫脲或硫脲+抗壞血酸溶液可以將As（Ⅴ）還原至三價(jià)狀態(tài)，同時(shí)可以消除Cu、Ni等元素的干擾。濃度1μg/L As加入還原劑后，下列元素濃度不干擾測(cè)定：K 500mg/L，Na 500mg/L，Ca 500mg/L，Mg 1000mg/L，Zn 200mg/L，Cd 50mg/L，Co 50mg/L，Ni 20mg/L，Cu 150mg/L。其它可形成氫化物元素的有，Sn 12mg/L，Se 25mg/L，Te 25mg/L，Pb 50mg/L，Sb 6mg/L，Bi 4mg/L，及Hg 0.8mg/L不干擾測(cè)定。
應(yīng)用原子熒光光譜儀測(cè)試汞元素時(shí)要注意一般鹽酸、硝酸中存有較高含量汞，特別是鹽酸中。建議采用優(yōu)級(jí)純硝酸，但仍需在使用前應(yīng)注意檢查空白。汞元素記憶效應(yīng)很強(qiáng)，注意容器的污染問題，使用前應(yīng)認(rèn)真用10% HNO3浸泡及清洗。測(cè)試時(shí)使用的KBH4溶液好現(xiàn)用現(xiàn)配，如果放置時(shí)間稍長(zhǎng)，其還原能力下降，從而導(dǎo)致靈敏度下降。在氣溫較高時(shí)（≥30℃），信號(hào)不穩(wěn)定，因此在夏季測(cè)定時(shí)，宜在有空調(diào)的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行。
干擾及其消除方法：可形成氫化物元素As、Sb、Bi不大于500μg/mL一般不干擾測(cè)定。Au<5μg/mL，Ag<25μg/mL不干擾測(cè)定。Au、Ag、Pt和Pd等元素有干擾時(shí)，可以加入硫脲消除貴金屬干擾，降低KBH4濃度或加入鐵鹽也可減輕上述元素干擾。
此外，應(yīng)用原子熒光光譜儀測(cè)試時(shí)也必須考慮到樣品的前處理過(guò)程中各種因素的影響。在樣品的前處理過(guò)程中必須保證被測(cè)元素完全分解；在樣品的前處理過(guò)程中必須保證被測(cè)元素?zé)o損失，例如處理Hg樣品時(shí)溫度不宜過(guò)高否則Hg會(huì)揮發(fā)一部分；所用試劑必須事先檢查空白；終介質(zhì)應(yīng)符合被測(cè)元素氫化物發(fā)生的條件。
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