2019-01-28
原子熒光光度計(jì)（AFS）也叫做原子熒光光譜儀,因?yàn)樗鼨z出限低、靈敏度高、抗干擾力強(qiáng)等優(yōu)勢(shì)在環(huán)保、科研教學(xué)、食品藥品以及化妝的檢測(cè)等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。如何更好地應(yīng)用原子熒光光度計(jì)檢測(cè)砷、汞等重金屬元素呢？下面金索坤就以產(chǎn)品SK-樂析為例和大家分享一下應(yīng)用原子熒光光度計(jì)檢測(cè)砷、汞的注意事項(xiàng)。
SK-樂析 原子熒光光度計(jì)是金索坤研發(fā)推出的新一代原子熒光光度計(jì)的主要代表產(chǎn)品，該型號(hào)原子熒光主機(jī)減小了光源與PMT的激發(fā)角度，既增加了接收熒光信號(hào)強(qiáng)度，又降低了背景干擾，從而提高儀器靈敏度。采用半透明耐腐蝕的ABS磁吸結(jié)構(gòu)的儀器前門， 避免了外部空氣的繞動(dòng)干擾， 同時(shí)可在線觀察測(cè)試過程的化學(xué)反應(yīng)情況。電路上增加分道信號(hào)控制模塊， 雙道同時(shí)測(cè)定時(shí)，即使在樣品中兩元素濃度差異很大的情況下仍能保證無道間干擾。 特別適用于樣品量較大雙道同時(shí)測(cè)定的檢測(cè)部門。下面是它的主要技術(shù)指標(biāo)：
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測(cè)試元素 |
As Sb Bi Pb Sn Te Se |
Zn |
Ge |
Cd Hg |
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檢出限（DL）ng/mL |
<0.01 |
<1.0 |
<0.05 |
<0.001 |
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重復(fù)性（RSD） |
<0.6% |
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線性范圍 |
大于三個(gè)數(shù)量級(jí) | |||
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測(cè)試時(shí)間 |
30s/3次數(shù)據(jù) |
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檢測(cè)砷的注意事項(xiàng)：
(1)在鹽酸中一般都存在著一定含量的As,因此采用優(yōu)級(jí)純HCL可減少空白。但也有個(gè)別情況分析純中As含量低于優(yōu)級(jí)純,以及不同生產(chǎn)廠或不同的生產(chǎn)批號(hào)As的含量差別也很大, 因此建議在使用前先用少量的HCl配制成10%（V/V）條件下進(jìn)行對(duì)比檢驗(yàn)。
(2)將所使用前的各種器皿必須用（1+1）HNO3浸泡24小時(shí),然后認(rèn)真清洗干凈,防止As的污染。
(3)本說明所配制的砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液為三價(jià)狀態(tài),為防止在保存期間砷被氧化,仍建議加入硫脲+抗壞血酸,碘化鉀預(yù)先還原As(Ⅴ)至As(Ⅲ),還原速度受溫度影響,室溫低于或小于15℃,至少應(yīng)放置30分鐘,樣品也必須同樣進(jìn)行預(yù)還原。
(4)配置標(biāo)準(zhǔn)溶液的容量瓶必須長期固定不變,不能任意變動(dòng)。
(5)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)宜采用固定的一支5mL刻度的移液管,可直接用于配制全部標(biāo)準(zhǔn)系列。
(6)硼氫化鉀溶液濃度對(duì)As測(cè)定有較大影響。
檢測(cè)汞的注意事項(xiàng)：
(1)一般分析純鹽酸、硝酸中存有較高含量汞，特別是鹽酸中。建議采用優(yōu)級(jí)純，但仍需在使用前應(yīng)注意檢查空白。
(2)注意容器的污染問題，使用前應(yīng)認(rèn)真用20% HNO3浸泡及清洗。
(3)文獻(xiàn)中所使用的硼氫化鉀濃度過高，建議采用本說明的條件，可以得到更高的靈敏度和穩(wěn)定性，且各種干擾可大大降低。
(4) KBH4溶液好現(xiàn)用現(xiàn)配，如果放置時(shí)間稍長，其還原能力下降，從而導(dǎo)致靈敏度下降。
(5)在氣溫較高時(shí)（≥30℃），信號(hào)不穩(wěn)定，因此在夏季測(cè)定時(shí)，宜在有空調(diào)的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行。
在檢測(cè)過程中，多多注意一下實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)會(huì)使得我們的檢測(cè)工作事半功倍。同時(shí)作為原子熒光技術(shù)的發(fā)源地，北京金索坤公司在努力研發(fā)更加優(yōu)質(zhì)的檢測(cè)儀器之外，也會(huì)總結(jié)一些原子熒光光度計(jì)在應(yīng)用中的注意事項(xiàng)和大家分享。
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