2017-08-08
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2017年8月6日，在北京舉行的第三屆全國(guó)有色金屬分析檢測(cè)與標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)交流研討會(huì)緩緩落下帷幕。在為期兩天的研討會(huì)期間，來(lái)自中國(guó)礦冶檢測(cè)機(jī)構(gòu)聯(lián)盟、中國(guó)礦業(yè)聯(lián)合會(huì)選礦委員會(huì)、北京材料分析測(cè)試服務(wù)聯(lián)盟及各檢測(cè)機(jī)構(gòu)等近300位有色金屬界的專(zhuān)家、學(xué)者齊聚一堂，就我國(guó)有色金屬行業(yè)中遇到的礦產(chǎn)檢測(cè)和貨物交割中存在的取樣驗(yàn)貨、分析檢測(cè)中的熱點(diǎn)、難點(diǎn)問(wèn)題進(jìn)行討論。北京金索坤技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司應(yīng)邀參會(huì)并做了“化探樣品中痕量金測(cè)試研究”的報(bào)告。
目前原子吸收光譜法和原子發(fā)射光譜法是檢測(cè)金的主要方法。然而這兩種方法在對(duì)于化探樣品中0.1個(gè)ppb以下痕量金的檢測(cè)卻有一定困難。在此次研討會(huì)上，來(lái)自北京金索坤技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司的高級(jí)工程師為參會(huì)人員分享了應(yīng)用SK-880火焰原子熒光光譜儀對(duì)于化探樣品中痕量金的測(cè)試方法?；鹧嬖訜晒夤庾V儀（FAFS）不同于傳統(tǒng)的氫化物發(fā)生法原子熒光，突破了其原理上的限制，液態(tài)樣品經(jīng)高效霧化器霧化后形成氣溶膠，氣溶膠在預(yù)混合霧化室中與燃?xì)獬浞只旌暇鶆?，再通過(guò)燃燒的熱量使進(jìn)入火焰的試樣蒸發(fā)、熔融、分解成基態(tài)原子，基態(tài)原子被高性能空心陰極燈激發(fā)至高能態(tài)，處于高能態(tài)的原子不穩(wěn)定，在去激發(fā)的過(guò)程中以光輻射的形式發(fā)射出原子熒光。原子熒光的強(qiáng)度與被測(cè)元素在樣品中的含量成正比，從而測(cè)定樣品中金的含量。
火焰原子熒光光譜儀是為了使冶金地質(zhì)行業(yè)用戶高效節(jié)省地測(cè)試痕量金專(zhuān)項(xiàng)研發(fā)的新品。金索坤工程師為與會(huì)各檢測(cè)人員分享了火焰原子熒光和原子吸收石墨爐分別從檢出限、精密度、線性范圍、測(cè)試效率和測(cè)試成本幾個(gè)方面進(jìn)行對(duì)比。
圖一:實(shí)測(cè)Au檢出限DL=0.0073ng/mL；RSD=0.28%
圖二:1.0ng/mL溶液的穩(wěn)定性數(shù)據(jù)
表1 測(cè)試速度對(duì)比結(jié)果
測(cè)試方法
測(cè)試過(guò)程
所需時(shí)間/s
全過(guò)程總時(shí)間/s
石墨爐原子吸收法
干燥
40
63
灰化
10
原子化
3
進(jìn)樣
10
火焰-原子熒光法
進(jìn)樣（包括換樣）
10
14
積分
4
表2 使用成本對(duì)比
|
測(cè)試方法 |
耗材 |
耗材單價(jià)（元） |
單個(gè)耗材可測(cè)樣品個(gè)數(shù)（個(gè)） |
平均每個(gè)樣品所需價(jià)格（元） |
每個(gè)樣品總成本（元） |
|
|
石墨爐原子吸收法 |
石墨管 |
進(jìn)口 |
450 |
1000 |
0.45 |
進(jìn)口0.59 國(guó)產(chǎn)0.235 |
|
國(guó)產(chǎn) |
80 |
600 |
0.13 |
|||
|
元素?zé)?span> |
進(jìn)口 |
3500 |
70000 |
0.05 |
||
|
國(guó)產(chǎn) |
600 |
40000 |
0.015 |
|||
|
氬氣 |
180 |
2000 |
0.09 |
|||
|
火焰-原子熒光法 |
噴霧器 |
650 |
20000 |
0.0325 |
0.0805 |
|
|
元素?zé)?span> |
900 |
20000 |
0.045 |
|||
|
液化石油氣 |
150 |
50000 |
0.003 |
|||
從測(cè)試效率及儀器運(yùn)行成本比較而言，使用SK-880火焰原子熒光光譜儀進(jìn)行測(cè)試時(shí)，只需進(jìn)樣測(cè)試即可，測(cè)試效率大大提高。石墨爐原子吸收光譜法測(cè)試需干燥、灰化、原子化、進(jìn)樣測(cè)試四個(gè)階段，每個(gè)階段均需一定時(shí)間完成，因此每個(gè)樣品的測(cè)試時(shí)間會(huì)相對(duì)較長(zhǎng)。由表1可知，石墨爐原子吸收法測(cè)試一個(gè)樣品所需時(shí)間為63 s，而使用火焰-原子熒光法測(cè)試時(shí)間縮短至14 s，效率大大提高。運(yùn)行費(fèi)用方面，以石墨爐分析金元素為例，一個(gè)國(guó)產(chǎn)石墨管80元左右平，平均600次進(jìn)樣就要消耗一根石墨管，而用進(jìn)口的石墨管要達(dá)到450元左右，平均1000次進(jìn)樣就要消耗一根石墨管。有時(shí)候由于氬氣保護(hù)不好，或除酸不徹底，幾十次進(jìn)樣就會(huì)損壞一根石墨管，分析費(fèi)用相當(dāng)可觀。由表2中數(shù)據(jù)可知，測(cè)試一個(gè)樣品，石墨爐原子吸收法的使用成本是火焰-原子熒光法使用成本的3～7倍。
此外，工程師還分享了在測(cè)試金前處理過(guò)程中，吸金泡沫種類(lèi)的選擇和解析液硫脲濃度的選擇與測(cè)試結(jié)果之間的影響。對(duì)于火焰原子熒光光譜儀測(cè)試金元素的注意事項(xiàng)及如何應(yīng)用扣除背景技術(shù)測(cè)試糧食及化妝品中鎘元素，請(qǐng)關(guān)注金索坤近期網(wǎng)絡(luò)講堂。
此次研討會(huì)的主旨在于以檢測(cè)技術(shù)、國(guó)內(nèi)貿(mào)易仲裁規(guī)范與聯(lián)盟標(biāo)準(zhǔn)促進(jìn)礦產(chǎn)貿(mào)易公平和綠色發(fā)展。北京金索坤技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司作為中國(guó)氫化法原子熒光技術(shù)的發(fā)源地以及原子熒光行業(yè)的領(lǐng)跑者，會(huì)一如既往的為原子熒光技術(shù)的發(fā)展探索乾坤，研發(fā)更適用于礦產(chǎn)樣品重金屬檢測(cè)的新型原子熒光光譜儀。
金索坤SK-880火焰原子熒光光譜儀
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