2017-06-15
夏日炎炎，各類(lèi)防曬、護(hù)膚產(chǎn)品又迎來(lái)了它的旺季。琳瑯滿(mǎn)目的防曬護(hù)膚產(chǎn)品以及各色促銷(xiāo)手段引起了一個(gè)小小的購(gòu)物熱潮。不過(guò)在2017年6月8日，國(guó)家食藥監(jiān)總局發(fā)出了一則《關(guān)于12批次防曬類(lèi)化妝品不合格的通告》，在公告中指出赫拉水透親膚防曬液（進(jìn)口國(guó)澳大利亞）；花信堂美白防曬露以及溫碧泉透清瑩防曬乳等產(chǎn)品出現(xiàn)不合格指標(biāo)。
化妝品一直被認(rèn)為是一個(gè)利潤(rùn)很高的行業(yè)，所以為了規(guī)范化妝品行業(yè)健康發(fā)展，保護(hù)消費(fèi)者的合法權(quán)益，國(guó)家出臺(tái)了《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》等相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。在《規(guī)范》中對(duì)于化妝品的禁用組分、標(biāo)準(zhǔn)組分以及檢測(cè)方法都做了詳細(xì)的要求。舉例來(lái)說(shuō)，在一些美白性質(zhì)的化妝品明確規(guī)定重金屬砷、汞、鎘的限定量小于0.07ug/L。用來(lái)檢測(cè)化妝品中重金屬含量的儀器有很多，如火焰法原子吸收光譜儀、ICP-MS等。擁有我國(guó)自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的原子熒光光譜儀因?yàn)樗鼨z出限低，靈敏度高，雜光干擾少等優(yōu)勢(shì)在我國(guó)化妝品中重金屬檢測(cè)領(lǐng)域得到越來(lái)越多的應(yīng)用。但同時(shí)也發(fā)現(xiàn)在使用原子熒光法檢測(cè)化妝品中的鎘時(shí)會(huì)出現(xiàn)信號(hào)較弱的問(wèn)題。
根據(jù)原子熒光原理可以知道，在低濃度范圍內(nèi)，原子熒光強(qiáng)度和被測(cè)元素的濃度呈線(xiàn)性關(guān)系。得到更多被測(cè)元素的原子就要提高氫化反應(yīng)效率。而應(yīng)用原子熒光法檢測(cè)樣品中的鎘時(shí)，信號(hào)弱就是因?yàn)闅浠磻?yīng)效率低。為了提高鎘的氫化反應(yīng)效率，北京金索坤公司專(zhuān)門(mén)組織了研發(fā)小組進(jìn)行研究。
北京金索坤技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司既是原子熒光技術(shù)的發(fā)源地也是原子熒光行業(yè)的領(lǐng)跑者。為了提高鎘的氫化反應(yīng)效率，金索坤的研發(fā)小組在郭小偉教授的帶領(lǐng)下，經(jīng)過(guò)反復(fù)的理論研究和無(wú)數(shù)次的實(shí)驗(yàn)論證，終于研制出可以增強(qiáng)鎘氫化反應(yīng)效率的鎘信號(hào)專(zhuān)用試劑。將鎘元素專(zhuān)用試劑應(yīng)用于氫化反應(yīng)中，可以大幅度改善氫化反應(yīng)體系中鎘的生成效率，可以使信號(hào)強(qiáng)度提高1~2個(gè)數(shù)量級(jí)，完全可以滿(mǎn)足測(cè)試需求。
作為市面上一家只專(zhuān)注原子熒光技術(shù)發(fā)展的高新技術(shù)企業(yè)，金索坤公司在化妝品中鎘的檢測(cè)做了大量實(shí)驗(yàn)研究。下面是公司應(yīng)用SK-樂(lè)析檢測(cè)化妝品中鎘的試驗(yàn)方法。
一、方法提要
試樣用酸溶解后，在酸性介質(zhì)中，試樣中的鎘被硼氫化鉀（KBH4）還原成鎘的揮發(fā)性組份，由載氣（氬氣）帶入原子化器中，在氬氫火焰中原子化，在特制空心陰極燈的照射下，基態(tài)鎘原子被激發(fā)至高能態(tài)，在去活化回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光，其熒光強(qiáng)度與鎘含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
二、試劑和材料
除特別注明外，所用試劑均為優(yōu)級(jí)純，所用水均為通過(guò)超純水機(jī)處理后的超純水，電阻率不低于18.2 M Ω?cm，所有實(shí)驗(yàn)用玻璃器皿使用前都經(jīng)過(guò)5% （v/v）硝酸浸泡24 h，然后用去離子水沖洗干凈、備用。
2.1 硝酸。
2.2 鹽酸
2.3 硫酸。
2.4氫氧化鉀。
2.5 硫脲。
2.6 抗壞血酸。
2.7 鎘信號(hào)增強(qiáng)劑1號(hào)。
2.8 鎘信號(hào)增強(qiáng)劑2號(hào)。
2.9 乙醇
2.10 標(biāo)準(zhǔn)空白體系的配制：稱(chēng)取10g硫脲、10g抗壞血酸及0.1g鎘信號(hào)增強(qiáng)劑2號(hào)于980 mL水中，后加入20 mL的鹽酸，不斷攪拌至完全溶解。
2.11 還原劑體系的配制：稱(chēng)取15g鎘信號(hào)增強(qiáng)劑1號(hào)、2.5g氫氧化鉀于20 mL水中，加入100 mL乙醇，不斷攪拌至試劑完全溶解，后加入380 mL水。
三、儀器、設(shè)備
3.1 SK-樂(lè)析原子熒光光譜儀。
3.2 鎘元素高性能空心陰極燈。
3.3 分析天平（精度為0.1g、0.1mg）。
3.4 超純水制備系統(tǒng)。
3.5 實(shí)驗(yàn)室常規(guī)玻璃器皿。
四、分析步驟
1、樣品預(yù)處理
稱(chēng)取約0.1g（精確到0.0001g）化妝品樣品于50 mL燒杯中，加入8mL硝酸及2mL硫酸（即硝酸與硫酸比例為8:2），于電熱板上消解至溶液盡干，無(wú)白煙冒出，后用標(biāo)準(zhǔn)空白介質(zhì)定容至一定體積，待測(cè)。
2、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制
準(zhǔn)確吸取0.10μg/mL的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00 mL（空白）、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL于六個(gè)100 mL容量瓶中，用標(biāo)準(zhǔn)空白介質(zhì)稀釋至刻度，即此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中鎘的質(zhì)量濃度分別為0.00、0.10、 0.50、1.00、1.50 、2.00μg/L，搖勻待測(cè)。
3、測(cè)定
開(kāi)機(jī)設(shè)置好各項(xiàng)參數(shù)，待儀器穩(wěn)定后方可進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定時(shí)，將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液、供試液導(dǎo)入儀器中進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定供試液中待測(cè)元素含量。
愛(ài)美之心人皆有之，而正是這種“求美”心切使得一些化妝品廠(chǎng)商有機(jī)可乘。保證我國(guó)化妝品市場(chǎng)健康發(fā)展就需要相關(guān)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)和檢測(cè)儀器，北京金索坤技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司會(huì)一如既往地為原子熒光技術(shù)的發(fā)展探索乾坤，為我國(guó)化妝品市場(chǎng)健康有序的發(fā)展貢獻(xiàn)力量。
金索坤SK-樂(lè)析原子熒光光度計(jì)
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