2017-03-27
各種水產(chǎn)品
近日，農(nóng)業(yè)部辦公廳印發(fā)了《關(guān)于開(kāi)展2017年水產(chǎn)品質(zhì)檢機(jī)構(gòu)檢測(cè)能力驗(yàn)證工作的通知》。本次《通知》主要是為了提高水產(chǎn)品質(zhì)檢機(jī)構(gòu)技術(shù)水平，確保檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和有效性。主要檢測(cè)對(duì)象是水產(chǎn)品中藥物殘留、重金屬及貝類(lèi)毒素等。
據(jù)了解，此次水產(chǎn)品重金屬的主要對(duì)象是鎘元素。鎘，是一種毒性很強(qiáng)的重金屬元素，急性鎘中毒會(huì)出現(xiàn)胸悶、伴寒戰(zhàn)、咳嗽、呼吸困難，背部和四肢肌肉和關(guān)節(jié)酸痛等癥狀，嚴(yán)重鎘中毒患者會(huì)出現(xiàn)肺水腫和心力衰竭等癥；而慢性鎘中毒患者則會(huì)出現(xiàn)嗅覺(jué)減退或喪失、食欲不振、高血壓等癥狀，同時(shí)，長(zhǎng)期接觸鎘的患者，患肺癌的幾率會(huì)增加。因?yàn)殒k及其化合物在水產(chǎn)品中的含量很低，所以對(duì)其的檢測(cè)一般采用儀器法，例如石墨爐原子吸收法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法以及原子熒光法。
原子熒光光度計(jì)是擁有我國(guó)自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的光譜類(lèi)儀器，因?yàn)樗鼨z出限低、靈敏度高、儀器性?xún)r(jià)比高等優(yōu)勢(shì)在重金屬檢測(cè)領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。但在使用原子熒光光度計(jì)檢測(cè)水產(chǎn)品中的鎘的時(shí)候會(huì)遇到熒光信號(hào)弱的問(wèn)題。北京金索坤技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司是一家只專(zhuān)注原子熒光光度計(jì)的研發(fā)以及生產(chǎn)的高新技術(shù)企業(yè)，金索坤的研發(fā)團(tuán)隊(duì)在研究水產(chǎn)品中鎘元素的檢測(cè)時(shí)發(fā)現(xiàn)，因?yàn)樗a(chǎn)品樣品中的鎘元素和還原劑反應(yīng)時(shí)，氫化反應(yīng)的效率不高，這就使檢測(cè)器可以檢測(cè)到的熒光信號(hào)很弱，影響檢測(cè)結(jié)果。為了提高鎘元素氫化反應(yīng)時(shí)的反應(yīng)效率,金索坤公司的科研人員在郭小偉教授的帶領(lǐng)下，成功研制出了鎘信號(hào)增強(qiáng)劑。通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)對(duì)比發(fā)現(xiàn)，鎘元素信號(hào)增強(qiáng)劑可顯著改善氫化物反應(yīng)體系中鎘的生成效率，大幅度提高原子熒光儀器對(duì)鎘的靈敏度?？墒剐盘?hào)增強(qiáng)1～2個(gè)數(shù)量級(jí)。
下面和大家共享一個(gè)添加鎘信號(hào)增強(qiáng)劑的鎘的分析測(cè)試條件
cd的推薦分析條件
基本物理參數(shù)：
(1)cd的原子熒光光譜
cd有兩條原子熒光光譜譜線，通常測(cè)量的熒光譜線為228.80（nm），此波長(zhǎng)相當(dāng)于1s0—1p1共振躍遷。
326.11（nm ）共振線的振子強(qiáng)度很低，其熒光信號(hào)比228.80（nm）的信號(hào)弱了３個(gè)數(shù)量級(jí)。
主要熒光線228.60（nm）是位于日盲光電倍增管的好的光譜響應(yīng)區(qū)，因此可得到很低的檢出限。
(2)在cd溶液中加入適量的催化劑與kbh4反應(yīng)生成揮發(fā)性蒸氣組分。
標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制：
稱(chēng)取1.0000g高純cd，加入10ml1：1hno3，低溫加熱溶解，冷卻后移入1000ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，此溶液cd濃度為1000μg/ml。
標(biāo)準(zhǔn)系列配制：
吸取1.00ml濃度為1000μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的移入1000ml容量瓶中，加入10ml hcl，用蒸餾水稀釋至1000ml，搖勻，此溶液cd濃度為1.0μg/ml。吸取1.00ml濃度為1.0μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的移入100ml容量瓶中，加入1ml hcl，用蒸餾水稀釋至100ml，搖勻，此溶液cd濃度為10ng/ml。用此溶液配制下表的標(biāo)準(zhǔn)系列：
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標(biāo)準(zhǔn)號(hào) |
加入10.0ng/ml 標(biāo)準(zhǔn)體積(ml) |
加入hcl體積 （ml） |
加入1%cd2號(hào)試劑體積 （ml） |
終體積 (ml) |
標(biāo)準(zhǔn)濃度 μg/ml |
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1 |
0.00 |
2.00 |
1.00 |
100 |
0.0 |
|
2 |
1.00 |
2.00 |
1.00 |
100 |
0.1 |
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3 |
2.00 |
2.00 |
1.00 |
100 |
0.2 |
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4 |
5.00 |
2.00 |
1.00 |
100 |
0.5 |
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5 |
10.00 |
2.00 |
1.00 |
100 |
1.0 |
注：cd1號(hào)、2號(hào)試劑以及水樣中cd1號(hào)、2號(hào)試劑為我公司自行研制開(kāi)發(fā)的增強(qiáng)cd測(cè)定信號(hào)的試劑
還原劑的配制：
稱(chēng)取1.0gkoh溶于200ml蒸餾水中，溶解后加入6.0gcd1號(hào)試劑溶解，若有沉淀過(guò)濾后使用。
測(cè)定條件：
光源：空芯陰極燈，燈電流80ma
負(fù)高壓：-300~-350v
主氣流量：為定值，在500ml/min左右
輔氣流量：800~1000ml/min
泵速：70~90轉(zhuǎn)/min
檢出限(參考值)：0.001ng/ml
通過(guò)對(duì)比使用了鎘信號(hào)增強(qiáng)劑與未加如信號(hào)增強(qiáng)劑的對(duì)比圖可以看出鎘元素信號(hào)增強(qiáng)劑可以明顯提高鎘元素的熒光信號(hào)強(qiáng)度，可使信號(hào)增強(qiáng)1～2個(gè)數(shù)量級(jí)。
從圖中可以看出，鎘元素信號(hào)增強(qiáng)劑可以明顯提高鎘元素的熒光信號(hào)強(qiáng)度，可使信號(hào)增強(qiáng)1～2個(gè)數(shù)量級(jí)。
此次水產(chǎn)品檢測(cè)是為提高水產(chǎn)品質(zhì)檢機(jī)構(gòu)技術(shù)水平，確保檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和有效性，以便更好地為食品檢測(cè)做準(zhǔn)備，北京金索坤公司作為原子熒光技術(shù)的發(fā)源地和原子熒光行業(yè)的領(lǐng)跑者也愿意為我國(guó)的食品檢測(cè)行業(yè)增添助力。
金索坤SK-樂(lè)析原子熒光光度計(jì)
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